Hvad er introduktionen af ​​ethyl vanillin?

Ejendomsbeskrivelse:

Hvide til let gule skællende krystaller eller krystallinsk pulver, med sød chokoladearoma og stærk unik aroma af vanillin, aromaen er 3~4 gange stærkere end vanillin. Det kan gradvist oxideres, når det udsættes for lys og luft. Den vandige opløsning er sur. Kogepunkt 285 grader. Opløselig i ethanol, ether, glycerol, propylenglycol, chloroform og alkalihydroxidopløsning, let opløselig i vand (1,3% ved 50 grader). Ingen naturlige produkter.

produktionsmetode:

Denne metode ligner processen med vanillin. Ortho-ethoxyphenol kan også reageres med glyoxylsyre og derefter opvarmes og oxideres med kobberoxid og kaustisk sodavandopløsning for at generere ethylvanillin.

Ikke kun vanillin, men ogsåethylvanillin kan fremstilles af safrol. Alkoholopløsningen af ​​safrol (4-allyl-1,2-methylendioxybenzen) og kaliumhydroxid opvarmes i en autoklave for at ødelægge dens dioxygenring.

Derefter blev etherificeringen udført ved at opvarme 2-3 Chemicalbookh med natriumethylsulfat og 50 % kaliumhydroxidopløsning af produktet ved 150-155 grader. Den etherificerede phenolblanding opløses i 50 % ethanol, og derefter tilsættes en lille mængde svovlsyre til tilbagesvaling og opvarmning for at gøre det hydrolyseret til dannelse af koncentreret vanillin og isoeugenol.

Førstnævnte udfældes som skællende krystaller, filtreres og omkrystalliseres med 50 % ethanol til opnåelse af et rent produkt. Isoeugenolen blev skilt fra filtratet, opløst i 10% natriumhydroxidopløsning, tilsat natrium-m-nitrobenzensulfonat og opvarmet under tilbagesvaling i 3 timer. Efter afkøling blev det syrnet med fortyndet svovlsyre for at danne ethylvanillin. Brug benzen til at ekstrahere og syrne den resulterende olie, ekstraher derefter med 35 % natriumbisulfitopløsning og omkrystalliser efter syrning for at opnå det færdige produkt.

forberedelse:

1. Kondensationsreaktion. 14 0 gz vand, 4 g NaOH (0,1 mol) og 20,7 g o-methoxyphenyl (0,15 mo) blev tilsat til kolben, omrørt og opvarmet til 52 grader. Vej 15,7 g glyoxylsyre (0,1 mol) og juster pH =5 med 45 g NaOH (10 %) for at fremstille natriumglyoxylatopløsning.

Natriumglyoxylatopløsningen og 30 g NaOH (10%) blev henholdsvis tilsat til to konstanttryktragte og blev tilsat dråbevis til reaktionsopløsningen på samme tid, og den dråbevise tilsætningstid var ca. 1 time. Efter at den dråbevise tilsætning var afsluttet, blev reaktionen fortsat i 5 timer. Reaktionsopløsningens pH blev justeret til 4,5-5 med svovlsyre, og det overskydende o-ethoxyphenol blev udvundet med toluen. Den vandige fase kan oxideres direkte i det næste trin, eller den kan forsures med svovlsyre til pH =1~2 og derefter syrnes med eddikesyre.

Ekstraktion med ethylester og inddampning med en rotationsfordamper giver lyserød 3-ethoxy-4-hydroxymandelsyre.

2. Oxidativ decarboxyleringsreaktion. 15 0 g vand og 5 0 g kobbersulfatpentahydrat (0,2 mol) blev tilsat til kolben og omrørt for at opløse. Tilsæt 20 g NaOH (0,5 mol) og kondensationsreaktionsopløsning, og juster til pH =13.5. Opvarmet til 80 grader og reageret i 8 timer. Efter at oxidationsreaktionen er afsluttet, afkøles til 60 grader, sugfiltrering, mens den er varm, og fjern reduktionsproduktet kobber(II)oxid, kan kobber(II)oxiden regenereres med 30 % hydrogenperoxid. Filtratet blev opvarmet til 60 grader, justeret til pH =4-5 med svovlsyre og decarboxyleret i 0,5 time, reaktionsopløsningen blev ekstraheret med ethylacetat og inddampet med en rotationsfordamper for at opnå ethylvanillin.

Kvalitetsstandard

Indhold større end eller lig med 99 %

Smeltepunkt 81.0-83 0 grad

Arsenindhold Mindre end eller lig med 0,0003 %

Tungmetal Mindre end eller lig med 0,001 %

Højkedel Mindre end eller lig med 0,1 %

Tab ved tørring Mindre end eller lig med 0,5 %

Indholdsanalyse:

Efter tørring af prøven i phosphorpentoxid i 4 timer, vej nøjagtigt ca. 300 mg af prøven, kom den i en 125 ml konisk kolbe og opløs den i 50 ml dimethylmethylamin. Tilsæt 3 dråber thymolblåt testopløsning (TS-247), og titrér med 0,1mol/L natriummethoxid under magnetisk omrøring og foranstaltninger til at forhindre kuldioxid i atmosfæren. Samtidig blev der udført en blanktest. Hver Ml 0,1 mol/L natriummethoxid svarer til 16,62 mgethylvanillin (C9H10O3).

brug:

Ethylvanillin er et bredspektret krydderi og er et af de vigtigste syntetiske krydderier i verden i dag: Det er en uundværlig og vigtig råvare i fødevaretilsætningsindustrien. Dens aroma er 3-4 gange så stor som vanillin, og den har stærk vanilje. Bønnearoma og langvarig duft.

Mængden brugt i chokolade er 250mgkg; 110mgkg i tyggegummi; 100mgkg i alkoholholdige drikkevarer; 74mg/kg i klæde J; 65mgkg i slik; 63mgkg i bagt mad; 47mgkg i kolde drikke; 20mg/kg i læskedrikke. I dag, hvor grøn mad er fortaler for, er det blevet en udviklingstendens at erstatte methylvanillin med ethylvanillin i fødevarer, foder og andre industrier.

Det er meget udbredt i mad, chokolade, is, drikkevarer og daglig kosmetik for at forbedre og fikse duften. Derudover kan ethylvanillin også bruges som fodertilsætningsstof, et blegemiddel i galvaniseringsindustrien og et mellemprodukt i den farmaceutiske industri.

Anvendes hovedsageligt til fremstilling af vanilje, chokolade og sodavand, is og andre smagsstoffer. I henhold til bestemmelserne fra FAO/WHO (1983): det kan bruges til babymad på dåse og kornforarbejdede produkter til spædbørn og småbørn, og den maksimalt tilladte dosis er 70 mg/kg (der henviser til kornmad);

Kakaopulver og sukkersødet kakaopulver, chokolade, kakaospiritus, kakaokager, kakaoovertrukne produkter (i en lille mængde til smagsstoffer) og fløde, i mængder underlagt forarbejdningskrav (GMP). Anvendelser Dette produkt har duften afvarevognillin, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000mg/kg.

I farmaceutisk fremstilling bruges det hovedsageligt som et smagsstof og en duft og bruges mest i flydende præparater, der indeholder glycerol og ethanol som fortyndingsmidler, og også i halvfaste præparater og faste præparater, såsom cremer og granulat. I fødevareindustrien er anvendelsesområdet det samme som for vanillin, og det er særligt velegnet til smagsstoffet i mælkebaserede fødevarer, som kan bruges alene eller i kombination med vanillin og glycerin. I den daglige kemiske industri bruges det hovedsageligt som duft til kosmetik.

Ethylvanillin har aromaen af ​​vanillin, men det er mere elegant end vanillin, og aromaintensiteten er 34 gange højere end vanillins. , kosmetik, tobak.